Отримання дистильованої води

Наши партнеры ArtmMisto

Дистильовану (демінералізовану) воду в хімічних лабораторіях застосовують для багатьох цілей: для приготування розчинів, споліскування посуду після миття і т. Д.

Отримання дистильованої води

Дистильованої називають воду, майже не містить неорганічних і органічних речовин, що отримується шляхом перегонки водопровідної води, т. Е. Воду перетворюють на пар і конденсіруют.Для отримання дистильованої води існують перегінні куби різної величини і продуктивності.

Перегнану воду збирають в скляні бутлі, причому трубку (кінець холодильника) вставляють в горло бутлі, ущільнюючи ватою. Це оберігає воду від попадання в неї пилу.

Для лабораторій, витрачають порівняно невелику кількість дистильованої води, дуже зручний автоматично діючий електричний перегінний куб ПК-2. Схема цього апарату показана на рис.8. Перегінний куб складається з камери випаровування 11, з вмонтованим в її дно електронагрівачем 15, конденсатора пара 1 і пристрої для автоматичного наповнення камери водою або уравнителя 10. Надлишок води виливається через гумову трубку, надіти на ніпель 17. Цю теплу воду можна використовувати для миття посуду

.

Мал. 8. Принципова схема перегінного куба ПК-2 для отримання дистильованої води:

1 - конденсатор; 2 - отвір для виходу надлишкового пара; 3 -ніппель для з'єднання з лінією водопроводу; 4 - ніпель для спуску дистильованої води; 5 патрубок, через який пар надходить в конденсаторі-гайка; 7 -фланец: 8 - зливна труба; 5 воронка уравнителя; 10 - зрівнювач; 11 - камера випаровування; 12 - металевий кожух; 13 - клема заземлення; 14- втулка для введення дроту; 15 - електронагрівач; 16 - кран для випуску води з камери випаровування; 17 - ніпель для спуску води нє уравнителя; IS - хрестовина уравнителя.

Через ніпель 3 по гумовій трубці вода з водопроводу безперервно надходить в сорочку конденсатора /, де вона підігрівається, а потім через зрівнювач потрапляє в камеру 11. Пари води через патрубок 5 надходять в конденсатор 1, і утворюється конденсат стікає через ніпель 4 по гумовій трубці в приймач для дистильованої води. Щоб запобігти підвищенню тиску пара в конденсаторі, в корпусі останнього зроблено отвір 2 для виходу надлишкового пара. Прилад включають в електричну мережу за допомогою дроту, що виходить через втулку 14 кожуха 12. На останньому є клема заземлення 13. Електронагрівач необхідно періодично очищати механічним шляхом від накипу. Чим більше жорсткість водопровідної води, тим частіше слід проводити очистку.

Продуктивність перегінного куба ПК-2 досягає 4-5 л / год; потужність електронагрівача 3,5-4 кет. В даний час промисловість випускає більш вдосконалені перегінні апарати Д-1 (рис. 9). Апарат Д-1 відрізняється від описаного вище конструкцією нагрівального елементу і уравнителя. Продуктивність апарату - близько 5 л / ч.

Дистильована вода завжди містить незначні домішки сторонніх речовин, що потрапляють в неї або з повітря у вигляді пилу, або внаслідок вилуговування скла посуду, в якій зберігається вода, або у вигляді слідів металу трубки холодильника.

Крім того, разом з парами води в приймач потрапляють розчинені у воді гази (аміак, двоокис вуглецю), а також деякі летючі органічні сполуки, які можуть бути присутніми у воді, і, нарешті, солі, які потрапляють в дистилят разом з дрібними крапельками води, буря паром.

Для деяких аналітичних робіт неприпустимо присутність в дистильованої воді слідів металів. Для видалення їх запропонований спосіб обробки дистильованої води активованим вугіллям. На 1 л дистильованої води додають 1 краплю 2,5% -ного очищеного розчину аміаку і 0,4-0,5 г активованого вугілля БАУ, подрібненого до зерен діаметром 0,15 0,20 мм. Воду струшують з вугіллям, потім дають відстою та кілька разів знову струшують, дають постояти не більш як 5 хв, після чого фільтрують через беззольний фільтр. Перші 200-250 мл фільтрату відкидають. Отриманий фільтрат перевіряють на той іон, який визначатимуть.

Рис 9. Перегінний апарат Д-1: 1 - випарник; 2 - конденсатор пари; 3 - камера конденсатора; 4 - сталевий кожух; 5 - зливна труба; 6 зрівнювач для автоматичного наповнення випарника водою; 7-електронагрівальні елементи.

Однак і таку воду корисно додатково очистити обробкою її розчином дитизона. Для цього в більшу ділильну лійку до половини її наливають дистильовану воду, додають в середньому близько 10% від обсягу взятої води 0,001% -ного розчину дитизона в чотирихлористий вуглець і, щільно закривши воронку, добре струшують її протягом декількох хвилин. Дають рідини відстоятися, зливають забарвлений розчин дитизона, додають таку ж кількість свіжого розчину його, знову струшують і повторюють екстракцію до тих пір, поки розчин дитизона не перестане змінювати свій колір, т. Е. Буде залишатися зеленим.

Мал. 10. Апарат AA-I для отримання апірогенної води:

1 - конденсатор; 2 - камера для води; 3 - конденсаційна камера; 4 вентиль; 5 - ніпель; в - запобіжна щілина; 7 - парова труба; 8 - уловлювач; Р -кожух; 10 - камера випаровування; 11 - електронагрівач; 12 - дно; 13 - спускний край; 14 - болт заземлення; 15 - зливна трубка; 16 - гвинт дозатора; 17 - контргайка; 18 - дозатор; 19- кронштейн; 20 - кільце гумове; 21-фільтр; 22 -сосуд скляний; 23 - затискач; 24 - крапельниця; 25 - збірник-зрівнювач; 26 - штуцер; 27 - водовказівне скло.

Коли це буде досягнуто, до води додають чистий чотирихлористий вуглець і грунтовно струшують для видалення з води розчиненого в ній дитизона.

Щоб очистити дистильовану воду від органічних речовин, її піддають вторинної перегонці, додаючи в воду трохи (~ 0,1 г / л) марганцевокислого калію і кілька крапель сірчаної кислоти. Таку воду, що не містить слідів органічних речовин, називають апірогенної. Для отримання її застосовують апарат AA-I (модель 795). Цей апарат потужністю 8 кВт розрахований на напругу 220 в і має продуктивність 10 л / год (рис. 10). Іншої такої ж дистиллятор, але потужністю 18 кВт має продуктивність 20 л / год.

Отримана за допомогою цих апаратів вода відповідає вимогам Державної фармакопеї. Як хімічних реагентів для очищення води використовуються: марганцевокислий калій х. ч., алюмокалієві галун х. ч. і чи ч. д. а. Розчини цих реактивів автоматично надходять в переганяти воду строго за розрахунком, наведеним в описі, що додається до апаратів.

Для затримання солей перегінний апарат слід забезпечити насадкою Кьельдаля або так званої «чеської» насадкою, яка надійніше насадки Кьельдаля.

Коли потрібна дуже чиста вода, приймають спеціальні заходи, що попереджають потрапляння в воду будь-яких домішок, наприклад використовують срібний або кварцовий холодильник. Приймач (також кварцовий або посріблений, або зі спеціальних сортів скла, що не піддаються вилуговування) закривають хлоркалія-ціевой трубкою, наповненою відповідним поглиначем, щоб перешкодити потраплянню в перегнанную воду аміаку, двоокису вуглецю, сірководню та інших домішок. Приймач можна також закрити клапаном Бунзена, що є цілком достатньою мірою обережності від попадання з повітря нрімесей під час перегонки. Само собою зрозуміло, що домішки, летючі з водяною парою, повинні бути попередньо видалені з води (гази - кип'ятінням, органічні речовини - окисленням і т. Д.).

Дуже зручний також автоматичний апарат з хитним власником (по Штадлер) для отримання дистильованої води (рис. 11). Він складається з колби ємністю 1,5 л з вбудованим розподільником холодильника. Апарат укріплений на штативі, забезпеченому хитним держателем. Вода подається в холодильник, по «догрівається в ньому і надходить в розподільник. Коли колба в результаті випаровування води стає легчвд апарат автоматично повертає її таким чином, що нагріта вода з розподільника надходить в колбу і відновлює там колишній рівень. Надлишок води спускається до водостічної труби. Відкрита трубка в верхній частині розподільника служить тільки для вирівнювання тиску всередині колби з атмосферним. На нижньому кінці холодильника знаходиться захисна воронка, що оберігає від попадання забруднень в приймач-для дистильованої води.

Ці апарати бувають двох типів: з електричним обігрівом і з газовим. Для хорошої роботи апарату

Мал. 11. Апарат з хитним держателем для отримання бидистиллята

Мал. 12. Установка для отримання дистильованої ВОДИ. 1 колба для переганяється водопровідної води; 2 - холодильник; 3 -воронка; 4 - колба для випаровування дистиляту; 5 - захисні воронки.

потрібно, щоб через холодильник проходило 25-30 л води в 1 ч. Якість одержуваної води - досить висока. При перегонці води рекомендується додавати в колбу трохи перманганату калію і тальку.

Для отримання бидистиллята застосовують спеціальні установки, що забезпечують високу якість отримуваної води. Одна з таких установок показана на рис. 12. Колбу / ємністю 1,5 л нагрівають або за допомогою електрики, або газйвой пальником. Вода в колбу надходить безперервно з сорочки холодильника 2. Подачу води слід відрегулювати так, щоб компенсувати випарувалася воду. Колба при цьому повинна бути заповнена приблизно на дві третини. Сконденсована вода з холодильника стікає через лійку 3 в колбу 4. Для попередження попадання забруднень над воронкою 3 зміцнюють захисну воронку 5, що має дещо більший діаметр, ніж воронка 3.

Коли в колбі 4 накопичиться близько 1 л дистильованої води, починають обігрів цієї колби і збирають бі «. дистилят в спеціальний приймач. Потрібно дбати, щоб в нього не потрапляв пил, для чого в приймач для бидистиллята вставляють через ватяну або іншу пробку воронку невеликого розміру, а над нею - захисну воронку 5.

Щоб попередити поглинання бидистиллятом двоокису вуглецю, аміаку та інших розчинних у воді летких домішок з повітря, приймач для бидистиллята можна обладнати спеціальними поглинаючими приладами (типу хлоркальциевого трубок). Внутрішню поверхню приймача необхідно покрити тонким шаром парафіну або іншого інертного покриття.

Всі пристосування зміцнюють на залізному штативі, відповідним чином обладнаному. Кріплення колби і холодильника показано на рис. 12 справа.

Потрібно пам'ятати, що двічі перегнанная дистильована вода (так званий бідистилят) потрібна не завжди, а тільки для особливо точних робіт. У величезній більшості випадків в лабораторії застосовують звичайну дистильовану воду, цілком задовольняє вимогам по чистоті.

Якість кожної знову надходить в лабораторію партії дистильованої води (а також стояла тривалий час в лабораторії) слід контролювати, визначаючи рН і сольовий склад.

Для визначення рН води близько 25 мл її наливають в чисту склянку і додають кілька крапель метилового оранжевого. Чиста вода нейтральна, і тому забарвлення індикатора в ній повинна бути жовтою; додаток однієї краплі 0,04 н. розчину сірчаної або соляної кислоти має викликати появу рожевого-тону. Для випробування на домішки невелику кількість води (досить 5-10 крапель) випарюють на платинової платівці, в крайньому ж випадку - на чистому годинному склі. Чиста вода після випарювання не повинна давати залишку, в іншому випадку на платівці залишається невеликий наліт.

Про якість дистильованої або демінералізованої води судять також по електропровідності. Питомий опір хорошою дистильованої води повинно бути не менше 50000 ом • см

Мал. 13. Бутель для зберігання дистильованої води

Мал. 14. Бутель з тубусом для зберігання дистильованої води

Потрібно взяти за правило не закривати бутлі з запасом дистильованої води необробленими кірковими або гумовими пробками; найкраще такі бутлі закривати скляними притертими пробками.

Для зберігання дистильованої води рекомендується обладнати відповідним чином бутель (рис. 13). Хлоркальциевого трубку заповнюють натронной вапном і ватою.

Дуже зручно також користуватися пляшкою з тубусом біля дна (рис. 14). Тубус міцно закривають гумовою пробкою, в середині якої просвердлений отвір для колінчатою трубки. При заповненні бутлі водою колінчаста трубка повинна бути у вертикальному положенні. Щоб взяти воду, колінчату трубку нахиляють в сторону її відкритого кінця, а потім знову приводять в початкове положення. Це пристосування дає можливість працювати акуратно і оберігає воду від забруднення.

Тривале зберігання дистильованої води в скляному посуді, навіть з хорошого хімічно стійкого скла, завжди призводить до її забруднення продуктами вилуговування скла. Тому дистильовану воду довго зберігати не можна і краще тримати її в старих бутлях, вже не один раз використовувалися для цієї мети і досить вилужених. Для особливо відповідальних робіт (наприклад, приготування кольорових стандартів, титрованих розчинів, проведення деяких колориметричних визначень і т. Д.) Слід брати тільки свежеперегнанного воду або навіть бідистилят. Наприклад, для приготування розчину серновагісто-кислого натрію не можна застосовувати воду, отриману з перегінного апарату з мідним нелудженому холодильником. Таку воду потрібно перегнати ще раз, уникаючи попадання навіть слідів міді, так як мідь може каталитически прискорити розкладання солі.

При приготуванні розчинів лугів прагнуть звільнити воду від СОГ. Для цього або пропускають через воду протягом декількох годин повітря, звільнений від СОГ, або ж воду кип'ятять. В останньому випадку ще гарячу воду переливають в посудину, в якому готуватимуть розчин, і закривають його пробкою, забезпеченою хлоркальціевой трубкою, щоб уникнути попадання СОГ з повітря.

Для зберігання дистильованої води так, щоб вона не поглинала СОГ з повітря, можна використовувати колбу, обладнану, як показано на рис. 15. У гумову пробку з двома отворами вставляють в один отвір хлоркальциевого трубку, заповнену аскарі-те, в другу - зливну трубку, загнуту П-образно. На зовнішній кінець зливної труби насаджують гумову трубку з пружинним затискачем. Дистильовану або демінералізовану воду потрібно попередньо прокип'ятити в цій же колбі не менше 30 хв. Після закінчення кип'ятіння закривають колбу звичайної пробкою, дають воді трохи охолонути і потім щільно закривають колбу з ще теплою водою гумовою пробкою, обладнаної так, як описано вище. Відкривши затиск, через хлоркальциевого трубку вдувають в колбу повітря до тих пір, поки з зливної труби не почне витікати вода. Тоді вдування повітря припиняють і опускають затиск Мора. Зливна трубка буде діяти як сифон. Щоб взяти воду, достатньо лише відкрити затискач.

Іноді потрібно отримати воду, що не містить аміаку. Для цього спочатку до води додають луг і мар-ганцевокіслий калій. При перегонці перші фракції відкидають і беруть середні. Підкисляючи і знову переганяючи їх, отримують дистильовану воду, вільну від аміаку. Само собою зрозуміло, що приймач в цьому випадку потрібно обладнати так, щоб захистити воду від поглинання аміаку з повітря.

Якщо воду потрібно звільнити від розчиненого в ній кисню, надходять у такий спосіб. Воду нагрівають до 75-85 ° С і опускають в неї шматочки сплаву Вуда. Коли останній розплавиться, воду збовтують і переганяють в умовах, що унеможливлюють попадання повітря. Приймач можна обладнати V-подібної запобіжної трубкою, наповненою або лужним розчином пирогаллола, або іншим поглиначем кисню, наприклад дуже тонкими паличками жовтого фосфору. В останньому випадку запобіжну трубку слід обернути чорної папером, щоб захистити фосфор від дії світла. Поглинання кисню фосфором йде тільки при температурі не нижче 16-18 0C

До змісту

Див. також

1. Лабораторне обладнання
2. Про роботи в лабораторії
3. Реактиви та поводження з ними
4. лабораторний стіл
5. Демінералізована і дистильована і вода
6. Отримання дистильованої води
7. Отримання демінералізованої води